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環境計量士の試験対策 分析機器をざっくり説明! その8 ~ガスクロマトグラフィー~

こんにちは!

Thinkです。

 

これまで、環境計量士(濃度関係)(以下環計量士と略す)の国家試験合格の体験談として、問題の解き方について記事を書いてきました。

試験まで2か月を切りましたが、既に問題集を何回も勉強されているかたなかなか時間が取れなくて勉強できていないかた、さまざまな方がいらっしゃると思います。

 

今回は、なかなか時間が取れなくて勉強できていない方のために、機器分析について、ざっくり説明します。

もちろんきっちりと原理から説明するのが一番ですが、すべて書くと辞典のような文字数になってしまうので「詳しい説明は省くが、こうゆう分析できる」のようなざっくりとした感じに説明します。

 

今回はガスクロマトグラフィーについて説明します。

 

  

ガスクロマトグラフィーとは?

前の記事でクロマトグラフィーとは「混合物を分離する方法」の一つであることと、分離する理由について解説しました。

↓前の記事
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前回の記事で書いたように、クロマトグラフィーとは移動相に試料(混合物)を混ぜて固定相中を流すことで分離する方法です。

ガスクロマトグラフィーの特徴は以下の通りです

  • 試料は常温で気体又は加熱で気体となり、熱に安定な物質。
  • 移動相はキャリガスと呼ばれる。主に窒素、水素、ヘリウムが使われる。
  • 固定相はカラムと呼ばれる筒に入れて保管し、移動相を流して分析する
  • 固定相には気-個クロマトグラフィーと気-液クロマトグラフィーの2種類がある。
  • カラムの形状は充填カラム(パックドカラム)とキャピラリーカラムの2種類がある。

 

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固定相による分離のイメージ

前回の記事で液体クロマトグラフィーを紹介しましたが、ガスクロマトグラフィーはすべて気体で行うと考えてもらえればいいです。

ただ、使用するカラムや検出器が異なるため、そのあたりを重点的に説明いたします。

 

②キャリアガスの種類と特徴

基本的に、分子量が小さくて不活性なガスが理想

  • 窒素:安価で安全なガスだが、最適線速度が遅いため分析に時間がかかる
  • 水素:安価で最適線速度域が広い。また、最適線速度が速いため理想的だが危険なため取り扱い注意
  • ヘリウム:安全で最適線速度域が広い。また、最適線速度が速いが高価

注)線速度:気体がカラムの断面を通過する速度

  

③カラムの固定相の種類

 

④カラムの種類

  • 充填カラム(パックドカラム):ステンレスやガラスなどの内径2~4mmの管の中に粒子状の充填剤を詰めた物
  • キャピラリーカラム:フューズドシリカやステンレスなどで内径1mm以下の管の内面に液相や充填剤を保持させた物。管の内面に保持させており、内径がパックドカラムよりも狭いため、パックドカラムよりも長い。
  パックドカラム キャピラリーカラム
内径(mm) 2~4 最大で1
長さ(m) 1~5 5~100
膜厚(μm) 3~10 0.1~5.0
理論段数N 2000~100000 7500~300000
分離能N/m 2000~2500 1500~5000
材質 ガラス、
ステンレスなど
フューズドシリカ
ステンレスなど
不活性度 低い 高い
サンプル負荷量(μg) 10~20 0.05~3.0

  

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パックドカラムを使用した分離の例

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キャピラリーカラムを使用した分離の例

⑤検出器の種類

検出器は以下のような物があります。

測定したい物質によって使い分けます。

検出器の種類 略称 測定対象
水素炎イオン化検出器 FID 有機化合物
熱伝導度検出器 TCD 無し(何でも検出する)
電子捕獲型検出器 ECD ハロゲン、S、O原子
光イオン化検出器 PID 分子のイオン電圧
フレーム光度型検出器 FPD S、P原子
質量分析 MS 分子の質量

 

⑥分析の流れ

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液体クロマトグラフィーでは、移動相を2つ以上使用して分析を行うグラジエント法がありましたが、ガスクロマトグラフィーではカラム温度を変化させることで分離をコントロールすることもあります。

 

注入方法の種類

注入方法 注入時の温度 カラムサイズ 特徴 注意点
スプリット注入法 高温 すべて 一般分析
カラム温度条件に制限なし
低濃度成分には不向き
スプリットレス注入法 高温 すべて 微量分析 気体や低沸点成分には不向き
カラム温度に制限あり
直接注入法 高温 内径0.53mm以上 一般分析 高分離が必要ない成分に適用
コールドオンカラム注入法 低温 すべて 熱に不安定な成分に有効
ディスクリミネーションが起きにくい
気体や低沸点成分には不向き
カラムが汚染されやすい
カラム温度に制限あり
温度プログラム気化法 低温 すべて 熱に不安定な成分に有効
ディスクリミネーションが起きにくい
大量導入が可能
気体や低沸点成分には不向き
カラム温度に制限あり

 

⑦まとめ

今回はガスクロマトグラフィーについて説明しました。

液体クロマトグラフィーと同様に、検出器に質量分析計を使用する場合はGC/MSと呼び名が変わります。

キャピラリーカラムの種類や理論段数について調べておいたほうが、テストの時に役に立つかもしれません。

クロマトグラムの例や、データの処理方法は液体クロマトグラフィーの説明と同様の内容ため、割愛いたします。

 

 

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